金属增材制造（AM）作为工业4.0的关键组成部分，开启了现代制造业的新时代。尤其是基于熔合的增材制造技术，因其能够快速生产近净形或可直接使用的金属零部件而备受关注，有效应对了各个行业在供应链方面面临的挑战。其具有的高材料利用率和高能源效率的特点，也为全球实现可持续制造的努力做出了贡献。
基于熔合的金属增材制造技术通常利用高度集中的能量源来快速熔化金属原料，在逐层制造的过程中，使材料经历快速冷却和热循环。这种独特的热条件会产生通过其他加工工艺很少能得到的微观结构，比如元素偏析、高位错密度以及微观结构的不均匀性。这些独特的结构特征，对于金属增材制造的更广泛应用而言，既带来了机遇，也带来了挑战。一方面，通过增材制造对新型微观结构进行智能设计，为实现传统制造方法无法达到的优异材料性能开辟了一条新途径。另一方面，增材制造在工业应用中的采用面临着重大的质量控制问题，因为非平衡条件会引发复杂和/或随机的事件，从而影响制造过程的可重复性。
【成果速览】
通过基于熔合的增材制造加工的材料通常呈现出相对较高的位错密度，同时伴有胞状结构和元素偏析现象。这种具有代表性的结构特征对材料性能有着显著影响；然而，对增材制造材料进行事后微观结构表征，无法捕捉到制造过程中位错的动态演变情况，因此，对于进一步推动增材制造技术的发展以及促进增材制造产品的鉴定和认证而言，基于机理的指导作用十分有限。
本研究中，美国弗吉尼亚大学研究者针对316L不锈钢的丝材激光定向能量沉积开展了原位高能同步辐射X射线衍射实验。通过独特的实验设置，原位同步辐射实验能够半定量地探测固相中的位错密度，以及在凝固和随后的冷却过程中位错密度的动态变化。通过将这一先进的同步辐射技术与多物理场模拟、原位中子衍射以及多尺度电子显微镜表征相结合，我们的机理研究旨在阐明快速冷却以及随后的热循环对位错产生和演变的影响。
相关成果以「Evolution of dislocations during the rapid solidification in additive manufacturing」为题刊登在Nature Communications上。A⁰¹²³⁴⁵⁶⁷⁸⁹⁺⁻B₀₁₂₃₄₅₆₇₈₉
【数据概况】
图1. 丝材激光定向能量沉积（DED）工艺与原位同步辐射X射线表征。
图2. 316L不锈钢丝材DED过程的原位同步辐射X射线衍射研究。
图3. 316L不锈钢丝材DED过程中，从凝固阶段到整体打印阶段的微观结构演变。
图4. 打印成型的块状316L不锈钢样品在单轴拉伸加载过程中的原位中子衍射研究。
图5. 打印态单道（AP）和块状316L不锈钢样品的电子背散射衍射（EBSD）表征。
图6. 块状316L不锈钢样品的透射电子显微镜（TEM）表征。
【结论展望】
综上所述，我们运用了先进的实验和模拟工具，研究了316L不锈钢丝材DED过程中，在快速凝固、后续冷却以及循环加热阶段位错和其他微观结构特征的演变情况。这项工作的一个关键亮点是在原位条件下利用高能X射线衍射对 位错密度进行定量测量。我们的研究结果揭示了共晶反应在最初产生高位错密度过程中所起的关键作用，以及在后续冷却和热循环过程中退火和应力对位错演变的相互竞争影响。具体而言，316L不锈钢的位错密度在凝固过程中迅速增加，然后在大部分固态冷却过程（包括奥氏体转变阶段）中保持相对稳定。这解决了文献中一个长期存在的争议，即一些人曾推测高位错密度是由固态冷却过程中产生的高应力所导致的。此外，在后续热循环过程中，位错含量会发生可测量的重新分配，其中较软的奥氏体相中的位错密度降低（推测是由于回复过程），而较硬的铁素体相中的位错密度则增加。
丝材激光定向能量沉积技术在制造大型部件方面具有独特优势；然而，对于这些结构而言，后续的热处理通常更具挑战性。因此，与其他一些增材制造技术相比，定向能量沉积技术对打印态零件微观结构的控制要求更高。本研究的观察结果为通过调整加工条件和设计新型原料合金来控制微观结构提供了思路。
在加工参数方面，影响共晶反应、冷却速率和反复加热的因素预计会通过有选择地促进位错的产生、增殖或回复，从而显著影响位错密度。这些方面在本研究中已进行了深入讨论。在合金设计方面，我们的研究有几点启示。首先，对于不锈钢而言，可以通过调整成分（如调节铬镍比或添加铝）来改变凝固模式。成分的变化会显著影响初始位错的产生以及残余应力的影响。其次，对于多相合金中的应力分配问题应予以仔细考虑，特别是对于含有脆性相的合金。与共晶反应相关的高热应力以及热膨胀系数的差异，不仅会导致位错增殖，还可能引发解理和热裂纹。如果脆性相不可避免，添加能够改变共晶结构中热膨胀系数、取向关系和相界结合力的元素，有可能提高合金的可打印性。
在基于熔合的增材制造中，材料的微观结构和零件性能受多种因素的影响，且这些因素之间存在复杂的相互作用。对成分、加工工艺和结构之间定量关系的基本理解和确立，对于开发对产品设计和性能预测至关重要的高保真模型来说是至关重要的。原位同步辐射X射线成像为基于熔合的增材制造中熔池动力学和缺陷形成机制提供了有价值的见解。然而，X射线成像在探测糊状区和固相转变方面存在局限性。我们希望这项工作能够鼓励增材制造领域的研究人员通过先进的X射线衍射实验，利用倒易空间信息来研究原子尺度上的结构动力学。这类机理研究将提高新兴增材制造技术在诸如核能等对鉴定和认证有严格要求的行业中的技术成熟度。
原文链接：
https://doi.org/10.1038/s41467-025-59988-5
来自：材料设计
长三角G60激光联盟陈长军转载
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